Chất lỏng không màu này được điều chế bằng cách xử lý diarsenic trioxide bằng hydro chloride theo sau là chưng cất:

Hợp chất này cũng có thể được điều chế bằng cách clo hóa arsenic ở nhiệt độ 80–85 ℃, nhưng phương pháp này đòi hỏi cần sử dụng arsenic nguyên tố.[1]

Arsenic trichloride cũng có thể được điều chế bằng phản ứng của diarsenic trioxide và lưu huỳnh monochloride. Phương pháp này yêu cầu một số dụng cụ và thao tác hiệu quả:[2]